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SPE-GC/MS法檢測純油脂中鄰苯二甲酸酯類化合物

更新時間：2011-07-01

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——《不同基質食品中鄰苯二甲酸酯的檢測的系統(tǒng)解決方案》更新之二

一、實驗目的

以某食用植物油為樣品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立對16種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。

二、儀器及試劑

儀器：Agilent7890/5975 GC/MS；離心機；萬分之一天平；渦旋混合器；超聲儀；氮吹儀；

試劑： Cleanert PAE柱為天津博納艾杰爾科技有限公司產品；16種鄰苯二甲酸酯混標（1000ppm）；乙腈（色譜純）；正己烷（色譜純）；乙酸乙酯（色譜純）；

三、實驗過程

3.1 樣品處理

用萬分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃樣品瓶中，加入3mL乙腈，渦旋2min，超聲2min，以4000r/m離心2min，將上清液轉移至另一干凈樣品瓶中，于40℃氮氣吹干，加入1mL正己烷，搖勻，作為待凈化液。

SPE過程如下：

（1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱；

（2）上樣：將待凈化液全部上樣；

（3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）；

（4）洗脫：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）；

將洗脫液于40℃下氮氣吹干，加入1mL乙腈，渦旋混合1min，超聲1min，4000r/m離心2min，取上清液進GC/MS測定。

3.2 標準曲線繪制

將16種鄰苯二甲酸酯混標用正己烷稀釋成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS進行測定，根據(jù)定量離子繪制標準曲線。所選定量離子及各個物質的標準曲線見附錄1、附錄3。

3.3 GC/MS條件

色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

進樣口：250℃，不分流進樣

程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）

進樣量：1μL

流速：1 mL/min

接口溫度：280℃

電離方式：EI

電離能量：70eV

溶劑延遲：7min

四、實驗結果

4.1 譜圖在上述色譜條件下，16種鄰苯二甲酸酯類化合物的譜圖如圖1所示。

圖1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物選擇離子色譜圖（500ppb）

出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）

4.2 加標回收率及精密度

取5份食用油，在食用油中加入一定量的標準品，按照樣品處理方法（3.1）做5份平行樣品，回收率及方法精密度見表1。所得色譜圖見附錄2。

表1 食用油中16種鄰苯二甲酸酯類化合物的添加回收率及精密度

峰號	化合物	簡稱	保留時間	加標濃度100ppb		加標濃度500ppb
峰號	化合物	簡稱	保留時間	平均回收率	RSD（n=5）	平均回收率	RSD（n=5）
1	鄰苯二甲酸二甲酯	DMP	8.315	150.35%	15.19%	165.61%	3.72%
2	鄰苯二甲酸二乙酯	DEP	9.185	141.48%	15.09%	109.62%	2.99%
3	鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	10.96	121.48%	8.11%	70.87%	6.94%
4	鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	11.723	80.13%	15.75%	91.53%	25.75%
5	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	DMEP	12.073	111.25%	10.09%	98.52%	5.55%
6	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	BMPP	12.828	102.90%	8.50%	82.96%	3.85%
7	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	DEEP	13.167	104.08%	7.08%	95.11%	3.73%
8	鄰苯二甲酸二戊酯	DPP	13.54	92.05%	6.62%	88.51%	4.17%
9	鄰苯二甲酸二己酯	DHXP	15.718	91.04%	5.48%	89.17%	4.95%
10	鄰苯二甲酸丁基芐基酯	BBP	15.875	100.67%	5.69%	97.01%	5.20%
11	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	DBEP	17.342	89.50%	5.72%	96.64%	5.34%
12	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯	DCHP	18.006	84.37%	6.96%	88.87%	5.52%
13	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	DEHP	18.243	79.39%	5.31%	80.02%	8.67%
14	鄰苯二甲酸二苯酯	—	18.393	70.02%	9.31%	66.12%	3.96%
15	鄰苯二甲酸二正辛酯	DNOP	20.669	79.56%	7.48%	82.41%	5.88%
16	鄰苯二甲酸二壬酯	DNP	23.24	77.41%	13.90%	74.98%	5.95%

說明：由于鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯是常見的增塑劑，在溶劑中會有些殘留，容易在檢測時造成它們的回收率和RSD不理想。建議計算時扣除溶劑空白。

附錄1

表2 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及輔助定量離子

序號	保留時間/min	中文名稱	英文縮寫	定量離子	輔助定量離子
1	8.315	鄰苯二甲酸二甲酯	DMP	163	77
2	9.185	鄰苯二甲酸二乙酯	DEP	149	177
3	10.96	鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	149	223
4	11.723	鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	149	223
5	12.073	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	DMEP	59	149、193
6	12.828	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	BMPP	149	251
7	13.167	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	DEEP	45	72
8	13.54	鄰苯二甲酸二戊酯	DPP	149	237
9	15.718	鄰苯二甲酸二己酯	DHXP	149	104、76
10	15.875	鄰苯二甲酸丁基芐基酯	BBP	149	91
11	17.342	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	DBEP	149	223
12	18.006	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯	DCHP	149	167
13	18.243	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	DEHP	149	167
14	18.393	鄰苯二甲酸二苯酯	—	225	77
15	20.669	鄰苯二甲酸二正辛酯	DNOP	149	279
16	23.24	鄰苯二甲酸二壬酯	DNP	149	57、71

附錄2

食用油樣品加標色譜圖

圖2 食用油中加標色譜圖（zui后定容濃度為100ppb）

圖3 食用油中加標色譜圖（zui后定容濃度為500ppb）

圖2、圖3中，樣品出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）

附錄3

16種鄰苯二甲酸酯類化合物的標準曲線（20ppb~2ppm）

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